Chemistry Between Us: Dasar Kimia Analitik

TUGAS

RINGKASAN DASAR KIMIA ANALITIK

Dosen Pengampu : Ervin Tri Suryandari, S.Si, M.Si

Disusun oleh :

Ilyana Rokhmatin Nuzul (113711023)

Khulliyah (113711002)

Nur Alfiyah (113711005)

Muharoroh (113711038)

Varidatul Hidayah (113711016)

FAKULTAS TARBIYAH

INSTITUT AGAMA ISLAM NEGERI WALISONGO

SEMARANG

2012

DASAR KIMIA ANALITIK

Ø Kimia analitik merupakan ilmu kimia yang mendasari analisis dan pemisahan sampel.

Ø Tujuan Analisis :

1. menentukan jenis komponen apa saja yang terdapat dalam suatu sampel (kualitatif)

2. menentukan berapa banyak komponen yang ada dalam suatu sampel (kuantitatif)

Ø Jenis-jenis Analisis

· Analisis Klasik :

1. Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti.

2.Cara ini disebut juga cara absolut karena penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan.

Contoh analisis klasik yaitu :Volumetri dan gravimetri.Pada volumetri, besaran volume zat-zat yang bereaksi merupakan besaran yang diukur, sedangkan pada gravimetri, massa dari zat-zat merupakan besaran yang diukur.

· Analisis Instrumental :

1.Analisis instrumental berdasarkan sifat fisiko-kimia zat untuk keperluan analisisnya.

2. Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi.

3.Dalam analisisnya teknik instrumental ini menggunakan alat-alat yang modern sehingga disebut juga dengan analisis modern.Contoh Analisis intrumental adalah analisis menggunakan IR, GC, HPLC, IR

Ø Berdasarkan sifat analisis terhadap komponen analitnya :

1. Analisis Perkiraan :Bila keberadaan komponen dalam sampel belum dapat dinyatakan dengan pasti disebut sebagai analisis semikualitatif dan semikuantitatif.

2. Analisis Parsial : Hanya sebagian komponen sampel yang dianalisis, dan sebagian lainya tidak

3. Analisis Komponen Renik : Disebut juga analisis mikro, karena hanya komponen mikro yang ditetapkan keberadaanya secara kualitatif maupun kuantitatif

4. Analisis Lengkap : Keseluruhan komponen sampel dianalisis, sehingga diperoleh komposisi sesungguhnya dari komponen penyususn sampel.

Ø Berdasarkan kuantitas analit yang ingin

1. Analisis Makro, jika ukuran sampel > 0,1 gram

2. Analisis Semimikro, jika ukuran sampel 0,01 – 0,1 gram

3. Analisis Mikro, jika ukuran sampel < 0,01 gram atau dalam ukuran mg, µg atau ppm

Ø Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dibagi menjadi 2 yaitu :

1. Analisis Kualitatif

2. Analisis Kuantitatif

Ø Metode Analisis Kuantitatif

1. Metode Analisis yang melibatkan Proses Kimia.

2. Metode Analisis yang melibatkan Proses Fisika.

1. Metode Analisis yang melibatkan Proses Kimia

Biasa disebut dengan analisa klasik yang berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti.

2. Metode Analisis yang melibatkan Proses Fisika

Biasa disebut dengan analisis Intrumental

METODE ILMIAH

Proses analisis kimia merupakan kerja/langkah-langkah sistematis seorang ilmuwan yang menghasilkan suatu kebenaran ilmiah, yang dapat dipertanggungjawabkan kebenarannya disebut Metode Ilmiah.

Langkah-langkah dalam metode Ilmiah :

1. Menetapkan Masalah

2. Melakukan Kerja Teoritik dan Menarik Hipotesa

3. Melakukan eksperimen atau observasi

4. Mengolah data hasil observasi

5. Menarik Kesimpulan

A. Menetapkan Masalah :

1. Masalah merupakan problema khusus yang akan dicari jawabanya.

2. Setiap masalah memiliki variabel-variabel terukur yang dikenal dengan “variabel penelitian”

3. Sumber masalah dalam kimia analisis adalah sampel atau cuplikan

B. Kajian Teoritik :

1. Diperlukan untuk memberikan landasan berfikir yang benar.

2. Menghindarkan analisa yang asal-asalan atau trial and error

3. Dari Kajian Teoritik juga bisa ditarik suatu hipotesa sebagai jawaban sementara atas masalah yang ada

C. Observasi :

1. Observasi menghasilkan data kualitatif dan kuantitatif yang digunakan sebagai landasan untuk merumuskan hukum.

2. Penjelasan atas hukum tersebut dinyatakan dalam teori yang dapat digunakan untuk landasan berfikir pada observasi selanjutnya

3. Observasi merupakan inti dari kimia analisis untuk mengungkap komposisi bahan kimia

D. Mengolah data dan Kesimpulan

1. Hasil observasi kemudian diolah, sedemikian rupa sehingga merupakan jawaban ilmiah atas masalah yang ada.

2. Kemudian ditarik kesimpulan dari pegolahan dan pembahasan data hasil observasi

3. Kesimpulan yang teruji kebenarannya secara terus menerus disebut Hukum

ANALISA KUANTITATIF

-Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

Dalam analisis kuantitatif terdapat empat tahap utama analisis yaitu:

1) Perencanaan analisis

2) Sampling

3) Persiapan sampel untuk analisis

4) Pemisahan senyawa Pengganggu

5) Pengukuran

6) Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis

A. Perencanaan Analisis

} Informasi analisis yang diperlukan

Perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan di analisis.

} Metode Analisis yang harus digunakan

Untuk mendapatkan hasil analisis yang diinginkan memerlukan metode analisis tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.

B. Sampling

} Sampling dimaksudkan untuk memilih contoh yang dapat menggambarkan materi keseluruhan yang sebenarnya

} Sampling yang dilakukan tergantung pada contoh yang akan diambil, misalnya sampling untuk menentukan polutan lingkungan yang terdapat di air, udara dan tanah, sampling bahan industri, bahan makanan, barang tambang.

} Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel, contoh atau cuplikan dari bahan atau lapangan yang menjadi obyek analisis

} Sampel harus menggambarkan komposisi dari obyek

} Agar representatif maka proses pengambilan sampel harus sistematis mengikuti langkah-langkah sesuai tahapan sampling.

v Tahapan sampling :

1. Pengumpulan sampel lapangan (gross sampel) dari unit-unit pengambilan sampel di lapangan.

2. Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel dengan ukuran yang cocok untuk pengiriman ke laboratorium (sampel laboratorium)

3. Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel yang siap dianalisis (sampel analitik)

4. Penyimpanan sampel analitik.

Misalnya sampling batu bara dari suatu pertambangan. Langkah pertama adalah memillih sebagian besar batu bara, disebut contoh gross, yang meskipun tidak homogen tetapi merupakan susunan rata-rata dari seluruh massa. Contoh gross ini harus diubah menjadi contoh laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya. Contoh digiling atau dihancurkan dan secara sistematis dicampur dan dikurangi jumlahnya.

C. Persiapan Sampel untuk dianalisis

· Pengeringan Sampel

Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat, dengan tujuan untuk menghilangkan kadar air dalam sampel, dengan cara di oven dengan suhu 100-110^oC sampai mencapai berat konstan

· Penimbangan atau pengukuran sampel

Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat atau volume sampel

· Pelarutan sampel

Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara sempurna. Dua cara yang paling umum untuk melarutkan contoh adalah:

1. Dengan asam-asam klorida, nitrat, sulfat atau perklorat

2. Dengan zat pelebur asam atau basa yang diikuti dengan perlakuan air atau asam

§ Teknik Peleburan :

} Jika sampel anorganik tidak larut dalam pelarut umum/khusus maka dilakukan proses peleburan

} Bahan dicampur dengan bahan pelebur yang disebut fluks

} Sampel yang bersifat asam akan dilebur dengan fluks yang bersifat basa dan sebaliknya

§ Langkah-langkah peleburan :

} Menimbang sampel, campurkan sampel dan fluks dengan perbandingan 1 : (5-10), aduk sampai benar-benar homogen.

} Masukkan campuran ke dalam cawan peleburan (teflon), maksimal separoh dari cawan dan tutup

} Panaskan pada suhu rendah, kemudian naikkan suhu tahap demi tahap sesuai yang keperluan (110^oC – 200^oC)

§ Bahan / senyawa fluks yang sering digunakan adalah :

} Na₂CO₃ atau K₂CO₃

} NaOH padat

} Na₂O₂ padat

} Campuran Na₂CO₃ dan KClO₃ atau KNO₃

} KHSO₄

D. Pemisahan Senyawa Pengganggu

· Persiapan sampel melalui pelarutan atau peleburan menghasilkan larutan yang mengandung campuran dua atau lebih komponen analit yang dapat menimbulkan kesalahan dalam pengukuran (kesalahan matriks)

· Kesalahan matriks ini banyak timbul pada pengukuran unsur-unsur renik (trace element)

· Komponen analit yang diinginkan harus murni dan terbebas dari pengganggu

· Sebelum melakukan pengukuran maka faktor interferensi atau pengganggu harus dihilangkan terlebih dulu.

· Faktor ini dapat dihilangkan dengan berbagai cara misalnya dengan mengkompleks zat pengganggu, mengendapkan, menguapkan, mengekstraksi, atau pun dengan melakukan elektrolisa dan kromatografi

E. Pengukuran

· Berbagai sifat fisika dan kimia dapat digunakan untuk melakukan pengukuran.

· Teknik pengukuran yang digunakan dapat dilakukan dengan cara klasik yang berdasarkan reaksi kimia atau dengan cara instrumen yang berdasarkan sifat fisikokimia.

F. Perhitungan, Pelaporan dan Evaluasi Hasil Analisis

· Langkah terakhir dalam tahapan analisis dikatakan selesai bila hasil analisis telah dinyatakan sedemikian rupa sehingga dapat dipahami oleh si peminta analisis.

· Umumnya kadar analat dinyatakan dengan perhitungan persen. Seperti pada volumetri dan gravimetri perhitungan persen diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya

· sedangkan dalam cara spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi analat dalam larutan.

· Cara-cara statistik biasanya digunakan untuk menginterpretasi data yang diperoleh

· Evaluasi terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan ketelitiannya

-Kesalahan dan Perlakuan Data Analitik

— Dalam suatu analisis tidaklah mungkin terlepas dari “kesalahan”.

— Istilah kesalahan menunjuk pada perbedaan numerik antara harga yang terukur dengan harga sesungguhnya.

— Kesalahan dalam analisis digolongkan menjadi :

1. Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)

2. Kesalahan tak tentu

1. Kesalahan tertentu (pasti/sistematis)

— Kesalahan sistematis merupakan jenis kesalahan yang dapat diramalkan dan diminimalkan, umumnya berkaitan dengan alat-alat tertentu atau cara pengukuran yang dipakai.

— Dibagi menjadi tiga macam, yaitu:

a. Kesalahan metodik

b.Kesalahan operatif

c. Kesalahan instrumen

d.Kesalahan Metodik : Ditimbulkan dari metode yang digunakan dan merupakan kesalahan yang paling serius dalam analisis.

Kesalahan ini sumbernya adalah sifat kimia dari sistem, misalnya adanya berbagai ion pengganggu, adanya reaksi samping, bentuk hasil reaksi seperti endapan tidak sesuai dengan reaksi kimia yang diinginkan dan sebagainya.

e.Kesalahan Operatif :Ditimbulkan oleh orang yang melakukan analisis. Ini merupakan kesalahan perrsonal misalnya kesalahan pembacaan jarum digital karena posisi mata yang tidak tepat, pencucian endapan yang berlebihan, penimbangan bahan higroskopis pada cawan terbuka dan lain lain.

f. Kesalahan Instrumen :Ditimbulkan dari instrumennya sendiri, misalnya karena efek lingkungan, kesalahan nol dalam pembacaan instrumen, adanya noise/derau, alat-alat gelas yang tidak pernah dikalibrasi, konstruksi neraca yang tidak tepat, dan sebagainya.

2. Kesalahan Tak tentu

Kesalahan tak tentu merupakan kesalahan yang sifatnya tidak dapat diramalkan dan nilainya berfluktuasi. Kesalahan jenis inii dapat terjadi dari variasi kesalahan tertentu atau pun dari sumber lainnya yang bersifat acak.

Kesalahan dalam analisis kimia berhubungan dengan : Ketepatan (accuracy)& Ketelitian (precision).

Ø Ketepatan (accuracy):Kesamaan atau kedekatan absolut dan kesalahan relative yang sebenarnya.

Kesalahan umumnya dinyatakan kesalahan absolute dan kesalahan relative

Kesalahan absolut:E=O-T

Kesalahan relative:R=(O-T/T)x100% atau R=E/Tx100%

Dimana: O= nilai pengamatan, T= nilai sebenarnya

Contoh:

Seorang analisis menemukan harga 20,44% besi dalam suatu contoh, sedangkan kadar yang sebenarnya adalah 20,34%. Hitung kesalahan absolute dan kesalahan relative dari data di atas!

Jawab: E = O-T

=20,44%-20,34%

=0,10%

x100%

=0,49%

Ø Ketelitian (Presisi):kesesuaian diantara beberapa data pengukuran yang sama ketelitian yang dilakukan secara berulang-ulang.

-Biasanya dinyatakan sebagai simpangan baku/simpangan relative, varians atau koefisien varians.

Simpangan baku/deviasi standar: S =

Simpangan baku relative =RSD =

Koefisien varians : CV =RSD x 100%

-Simpangan relative semakin kecil maka ketelitian semakin besar

-Semakin kecil kadar zat yang dianalisis, prosesnya panjang, maka semakin besar simpangan relatifnya dan ketelitian semakin berkurang.

Contoh: Analisis sebuah contoh bijih besi menghasilkan nilai-nilai presentase untuk kandungan besi sebagai berikut:

7,08;7,21;7,12;7,09;7,16;7,14;7,07;7,14;7,18 dan 7,11.

Hitung rata-rata deviasi standar dan koefisien variasi untuk nilai-nilai itu?

x	x-	(x-)²
7,08	-0,05	0,0025
7,21	0,08	0,0064
7,12	-0,01	0,0001
7,09	-0,04	0,0016
7,16	0,03	0,0009
7,14	0,01	0,0001
7,07	-0,06	0,0036
7,14	0,01	0,0001
7,18	0,05	0,0025
7,11	-0,02	0,0004

=7,13